Cień metalowego krzyża maltańskiego umieszczonego pomiędzy kliszą a solami uranu jest wyraźnie widoczny.

W 1892 stał się trzecim z rodziny, który zajmował stanowisko profesora fizyki w Muséum national d'Histoire naturelle. W 1894 został głównym inżynierem francuskiego ministerstwa dróg i mostów, a od 1895 rektorem École Polytechnique. Od 1889 był członkiem Francuskiej Akademii Nauk.

Zajmował się badaniem fluorescencji, fosforescencji, magnetyzmu i polaryzacji światła.

W 1896 badał fosforescencję – chciał sprawdzić, czy promienie X odkryte przez Roentgena mają z nią związek. Fosforescencyjny minerał, będący rudą uranu, wystawił na światło słoneczne. Po długim naświetlaniu zawinął go w materiał światłoczuły (kliszę fotograficzną) oraz gruby, czarny papier nieprzepuszczający światła. Wywołana klisza okazała się zaczerniona. Becquerel odkrył, że ten minerał emituje niewidzialne promienie, jednak błędnie zinterpretował to jako fosforescencję (skutek wcześniejszego naświetlenia). Wynik swoich badań ogłosił 24 lutego 1896 na posiedzeniu Akademii Nauk w Paryżu. W późniejsze niepogodne dni odkrył przypadkowo, że minerał z uranem zaczernia kliszę pomimo braku naświetlenia – co ogłosił 2 marca, korygując swój błąd.