Ich synteza w warunkach laboratoryjnych jest dość kłopotliwa, gdyż metody łatwiejsze są kosztowne i mało wydajne, natomiast te tańsze – znacznie bardziej czasochłonne i wymagają dużej wiedzy teoretycznej, jak i praktycznej. Ogólnie najprostszą metodą otrzymywanie trylonów jest reakcja łagodnego utleniania np. dichromianem potasu alkilodichlorofosfin (RPCl2, gdzie R-grupa alkilowa) do alkilotlenodichlorku fosforu RP(O)Cl2 i podstawieniem atomów chloru dowolnymi grupami alkilowymi, arylowymi lub innymi halogenami. Produkcja na większą skalę, metodami przemysłowymi, jest na ogół prostsza i tańsza.
Trylony po raz pierwszy zostały syntezowane w Niemczech przed II wojną światową. Początkowo miały służyć jako fosforoorganiczne insektycydy, jednak ich toksyczność znacznie przewyższała oczekiwania naukowców. Do końca II wojny światowej, jak i po II wojnie światowej, otrzymano wiele związków tej klasy i opracowano szereg metod ich syntezy, zarówno na skalę laboratoryjną, jak i przemysłową. To właśnie duża łatwość otrzymywania ich na duża skalę, w połączeniu z wysoką skutecznością na polu