26 października 1936 wysłano je sowieckim statkiem do Odessy, gdzie 7900 skrzyń ze złotem przybyło 6 listopada 1937 i pociągiem specjalnym zostało przewiezione do Moskwy. Operację, przeprowadzoną na osobisty rozkaz Stalina, nadzorował Orłow. Gdy hiszpańskie zapasy złota skończyły się w listopadzie 1938, ustały również dostawy sowieckiego sprzętu wojennego dla Republiki Hiszpańskiej.
Gdy tylko statek ze złotem zawinął do Odessy, dziennik „Prawda” zamieścił informację, że starszy major bezpieczeństwa państwowego Nikolski (nazwisko operacyjne w NKWD Orłowa, którego awansowano), został odznaczony Orderem Lenina, za wypełnienie „ważnego zadania państwowego”.
Jako rezydent NKWD w Hiszpanii, Orłow odpowiadał za działania wywiadu i kontrwywiadu, w tym organizację tajnej policji, działalność bojówek podporządkowanej Kominternowi Gwardii Szturmowej, nadzorował także dostawy na front. W maju 1937 osobiście nadzorował usunięcie premiera Republiki Hiszpańskiej Francisco Largo Caballero i zastąpienie go przez marionetkę Moskwy Juana Negrína, a następnie masowe aresztowania i egzekucje w Katalonii członków republikańskich ugrupowań antystalinowskich, przede wszystkim POUM.