W 1909 Gumilow przeniósł się na wydział historyczno-filozoficzny Uniwersytetu w Sankt Petersburgu, odbył też pojedynek z poetą Maksymilianem Wołoszynem o listy, które miał otrzymywać od poetki Cherubiny de Gabriak (w której wierszach się zakochał), w rzeczywistości nauczycielki Elizawiety Dmitriewej. Prawdopodobnie wiersze i listy pisał sam Wołoszyn. W 1910 wydał zbiór wierszy Perły (Жемчуга), do którego przedmowę napisał Briusow. Stał się postacią znaną na petersburskiej scenie literackiej. Ożenił się w tym samym roku z Anną Achmatową (1889–1966) (mieli syna Lwa, późniejszego historyka i orientalistę). Wraz z nią i Osipem Mandelsztamem reprezentował kierunek poetycki znany pod nazwą akmeizmu, wspólnie założyli też w 1911 Gildię poetów (Цех поэтов). Tworzył programowe manifesty tego ruchu – akmeistyczny magazyn „Apollo” wydał Manifest dziedzictwa symbolizmu i akmeizmu.

W 1913 roku Gumilow odbył podróż badawczą do Afryki wspólnie z naukowcami, myśliwymi i poszukiwaczami przygód. W 1913 urodził się także jego syn Orest Wysocki ze związku z Olgą Wysocką (1885–1966).