Dwa lata później hieromnich Nifont uzyskał tytuł kandydata nauk teologicznychБіографія митрополита Луцького і Волинського Ніфонта.
W 1985 podniesiony do godności ihumena, zaś w 1988 – archimandryty. Od 1989 był dziekanem dekanatu rożyszczańskiego. 20 marca 1990 wyznaczony do objęcia katedry chmielnickiej i kamieniecko-podolskiej jako jej biskup ordynariusz. Chirotonia biskupia miała miejsce 31 marca tego samego roku w soborze św. Włodzimierza w Kijowie. 25 sierpnia 1992 został przeniesiony na katedrę wołyńską. W latach 1993 i 2001 podnoszony kolejno do godności arcybiskupa i metropolity.
Jako zwierzchnik eparchii wołyńskiej doprowadził do odnowienia życia monastycznego w zlikwidowanych w okresie radzieckim klasztorach: św. Mikołaja w Mielcach, Świętego Spotkania w Michnowce oraz Podwyższenia Krzyża Pańskiego w Czartorysku. Założył również nowy monaster Trójcy Świętej w Starosilliu. Rozwinął również działalność dobroczynną i charytatywną oraz zainicjował cotygodniowy program religijny „Wołyńskie Dzwony” w telewizji lokalnej.