Innym sposobem jest reakcja pentachlorku molibdenu z roztworem siarczku sodu:
Powstaje także w reakcji molibdenu z tetratiomolibdenianem amonu [] lub trisiarczkiem molibdenu w temperaturze 1100 °C.
Związek o strukturze trygonalnej otrzymuje się poprzez ogrzewanie w temperaturze 1200 °C heksagonalnego disiarczku molibdenu pod ciśnieniem 7,5 GPa lub w reakcji tritlenku molibdenu z siarką i węglanem potasu.
Właściwości Disiarczek molibdenu występuje w postaci czarnego proszku lub kryształów. Twardość w skali Mohsa wynosi 1,3. Jest nierozpuszczalny w wodzie i rozcieńczonych kwasach. Rozpuszcza się natomiast w stężonych kwasach utleniających, m.in. wodzie królewskiej i gorącym kwasie siarkowym, dając odpowiednie związki molibdenu(IV). W temperaturze 250–400 °C ma postać amorficzną. Krystalizacja wymaga dłuższego ogrzewania w 1100 °C.
Związek ten jest stabilny i nie reaguje z tlenem z powietrza w normalnych temperaturach. W 500 °C, tworzy tritlenek molibdenu:
Podobnie zachowuje się w stosunku do chloru:
Ogrzewanie w 1200 °C i pod zmniejszonym ciśnieniem powoduje rozkład do molibdenu i trisiarczku molibdenu.