Zamachowcem postanowił zostać, gdy w więzieniu dowiedział się o krwawym stłumieniu strajku w Złatouście (marzec 1903) oraz o wymierzeniu kar cielesnych uczestnikom manifestacji w Wilnie (1902).
Brał udział w przygotowaniach do zamachu na Wiaczesława Plehwego, początkowo prowadząc obserwację przyszłej ofiary w przebraniu lokaja angielskiego kupca (którego udawał Borys Sawinkow). On też dokonał samego zamachu: 15 lipca 1904 roku rzucił bombę w karetę Plehwego na nabrzeżu petersburskiego Kanału Obwodowegored. B. Piotrowski, O. Czekanowa i in., Sankt-Pietierburg. Pietrograd. Leningrad. Encikłopiediczeskij sprawocznik, Naucznoje Izdatiel'stwo Bol'szaja Rossijskaja Encikłopiedija, s. 438., zabijając na miejscu ministra oraz stangreta, a także raniąc kilka innych osób. Sam doznał również ciężkich obrażeń, ponadto został pobity przez świadków zdarzenia. Życie uratowała mu przeprowadzona następnie operacja.
Sazonow został następnie postawiony przed sądem i 30 listopada skazany na dożywotnią katorgę. 27 listopada 1910 r.