Budowany przez prawie sto lat sobór miał wszystkie kopuły pokryte czerwonym złotem, a krzyż na głównej kopule inkrustowano sprowadzonym z Czech kryształem górskim. Mająca 74,6 m wysokości świątynia stała się jedną z najwyższych cerkwi w Rosji.
W latach 1903–1923 klucznikiem katedry i skarbnikiem miejscowego bractwa był Zachariasz (Łobow).
W okresie przygotowań do obchodów setnej rocznicy wojny ojczyźnianej i zwycięstwa nad Napoleonem zdecydowano, by w soborze Wniebowstąpienia Pańskiego umieścić prochy kozackich bohaterów tamtego okresu, atamanów M. Płatowa, W. Orłowa-Denisowa, J. Bakłanowa i I. Jefriemowa. Stało się to w 1911, głównie z inicjatywy środowisk kozackich, które musiały pokonać początkowy opór Świątobliwego Synodu Rządzącego. Władze cerkiewne argumentowały, że krypty soboru są zbyt małe, aby pomieścić licznych kozackich przywódców z dawnych czasów, przeznaczone są natomiast dla przyszłych zasłużonych.
Po wybuchu I wojny światowej doszło do jeszcze jednego znaczącego wydarzenia w dziejach świątyni – Nowoczerkask odwiedził Mikołaj II Romanow. Po wizytach w szpitalach i lazaretach cesarz przybył do soboru, gdzie został powitany przez miejscowe duchowieństwo z i mieszkańców zgromadzonych na placu przed katedrą.