We wrześniu 1958 w Prowincji Północnej wprowadzono reformę rolną opartą na analogicznym schemacie, jak kilka lat wcześniej w Egipcie. Polityka Abdel Nasera wzbudziła w Syrii znacznie niezadowolenie. 29 września 1961 w Syrii doszło do zamachu stanu przeprowadzonego przez młodych oficerów pod dowództwem ppłk. Abd al-Karima an-Nahlawiego, w wyniku którego Syria wycofała się z unii. Dzień po przewrocie wojskowi proklamowali utworzenie rządu tymczasowego pod kierownictwem Mamnuna al-Kuzbariego, w skład którego weszli przedstawiciele armii i konserwatywnych elit miejskich. Rząd w Kairze początkowo miał zamiar wystąpić przeciwko zamachowi stanu, jednak ostatecznie wycofał się z tych planów. Ludność Syrii nie protestowała przeciwko upadkowi unii. Zamach stanu był wspierany przez Jordanię i Arabię Saudyjską. Prezydent Egiptu działał przeciwko nowemu rządowi Syrii, kierując do kraju swoich agentów i prowadząc w środkach masowego przekazu antysyryjską propagandę.