Jesienią 1827 car Mikołaj I zaprosił Humboldta do Rosji i zgodził się pokryć koszty podróży naukowca po kraju.
Wyprawa do Rosji W kwietniu 1829 wyruszył w wyprawę naukową po ziemiach państwa rosyjskiego. W przeciwieństwie do wyprawy do Ameryki, podróżował wraz z dużą grupą uczonych, wśród których byli m.in. Christian Ehrenberg i . Wyprawa, sponsorowana przez cara, miała za główny cel badanie złóż złota, srebra i platyny znajdujących się w Rosji. Choć zaplanowana wcześniej trasa wyprawy przewidywała Tobolsk jako jej najodleglejszy cel, Humboldt wbrew wcześniejszym ustaleniom samowolnie poprowadził ekspedycję aż do podnóży Ałtaju. W listopadzie 1829 powrócił do Petersburga, pokonawszy w niecałe pół roku łącznie około 16 tysięcy kilometrów. Humboldt zwiedził między innymi góry Uralu i Ałtaju, dotarł do chińskiej Dżungarii i w rejon Morza Kaspijskiego. Po kilkutygodniowym pobycie w Petersburgu, w grudniu 1829 powrócił do Berlina. Obserwacje i pomiary zebrane podczas wyprawy do Rosji, w korelacji ze wcześniejszymi doświadczeniami Ameryki, stanowiły podstawę podczas pisania najbardziej znanej i wpływowej książki Humboldta: (pol. Kosmos.