W 1699 roku wyjechała z młodszą córką do Surinamu, by prowadzić badania nad tropikalnymi roślinami i owadami. Przebywały tam dwa lata, prowadząc wyprawy studialne z baz na plantacjach labadystów. W 1701 roku musiały wrócić do Amsterdamu z powodu choroby Merian . Z wyprawy przywiozły także wiele spreparowanych okazów, m.in. krokodyla, różnych węży, 20 pudeł z motylami, żukami i kolibrami.
Zebrana w Surinamie ogromna dokumentacja umożliwiła Marii Sibylli po 3 latach intensywnej pracy opublikowanie w Amsterdamie w 1705 roku jej najważniejszego dzieła: Metamorphosis insectorum Surinamensium. Pisała wówczas:
«Aby zrealizować tę pracę nie byłam chciwa, lecz jeśli otrzymałam zwrot poniesionych kosztów, zadowoliłam się tym. Nie liczyłam się z kosztami dla ukończenia tego dzieła. Kazałam sławnemu mistrzowi wykonać matryce, jednocześnie dostarczyłam najlepszego papieru, aby przynieść radość i przyjemność nie tylko miłośnikom sztuki, lecz także miłośnikom owadów i cieszę się bardzo, kiedy słyszę, że osiągnęłam swój cel i jednocześnie przyniosłam radośćWolne tłumaczenie z języka holenderskiego..»