Пробоподготовка (подготовка пробы)  — совокупность действий над объектом анализа (измельчение, гомогенизация, экстракция, гидролиз, осаждение и пр.) с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), состояние вещества (основание, солевая форма, гидролиз конъюгатов и пр.), а также для концентрирования/разбавления аналита и избавления от мешающих анализу компонентов.

Пробоподготовку обеспечивает система пробоподготовки — совокупность технических устройств (мешалки, дробилки, смесители, центрифуги, регуляторы давления, регуляторы расхода, дозаторы и т.д.), последовательно или параллельно производящих необходимые превращения, а также контрольно-измерительные приборы, измеряющие и контролирующие параметры технологических операций (уровнемеры, манометры, термометры и т.д.). В случае необходимости анализа газообразных проб, отбираемых непосредственно из потока среды (технологического трубопровода, входа/выхода технологического аппарата, непосредственно из технологической колонны), то основной задачей пробоподготовки является контроль и регулирование температуры, давления, расхода пробы, приведение этих параметров к требованиям анализа.

Одним из главных требований к системам пробоподготовки является их химическая инертность и стойкость, то есть способность не влиять бесконтрольно на исследуемый объект анализа, не разрушаться и не деградировать под воздействием вредных факторов, часто присутствующих при отборе и подготовке пробы, таких как: высокая температура (до 1000 °С) при отборе пробы дымовых газов (продуктов горения) непосредственно из дымохода печи; высокое давление (до 25,0 МПа) при отборе пробы природного газа непосредственно из магистрального трубопровода; высокие концентрации сероводорода, азотной кислоты при анализе состава хвостовых газов в процессе Клауса; Основная задача пробоподготовки — подготовка вещества, материалов, компонентов анализа для определенного вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить безопасность исследования, ускорить тест, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

Пробоподготовка используется в таких областях, как микроскопия, материалография, хроматография, спектроскопия, масс-спектрометрия, рентгеноструктурный и рентгенофлуоресцентный анализ, инструментальный и мокрый химический анализ, минералогические исследования и многие другие.

Основные задачи пробоподготовки первичное просушивание; дробление; сокращение (квартование) проб; истирание; гомогенизация - приведение к однородной консистенции; прессование; электролитическое полирование и травление; выпаривание; осушение; высокоточная подача материала (дозирование); перемешивание проб (диспергация); извлечение материала (экстракция); рассев, оценка крупности частиц (центрифугирование); термоподготовка (нагрев или охлаждение); понижение или повышение давления; разбавление;

Основное оборудование, используемое в пробоподготовке пробоотборный зонд (извлечение пробы, образца); встроенный в линию статический смеситель для гомогенизации пробы перед экстракцией; лабораторный пресс для прессования проб; лабораторная мельница для измельчения и истирания проб; весы аналитические (для взвешивания взятого образца); дробильная машина; ступка для измельчения; истиратель, вибропривод, лабораторное сито, грохот вибрационный; конусный делитель (сократитель); шлифовально-полировальный станок для подготовки поверхности; отрезное оборудование для отрезания проб; сушильный шкаф для осушения проб; электропечь; микроволновая печь; лабораторная баня для нагрева, выпаривания; термоблок для нагрева пробирок; осушительный ротор для осушения проб; дозатор для высокоточного дозирования; перемешивающая платформа, мешалка (смеситель); экстрактор; регулятор давления (понижение давления), регулятор давления с внутренним электрообогревом для испарения легкокипящих жидких проб; компрессор, центробежный насос (повышение давления); перистальтический насос (падача или откачка реагентов); манометр (измерение давления); термометр (измерение температуры); вентили, краны, задвижки, шиберы (запорное оборудование); пробоотборный баллон (сосуд для промежуточной пробы) и др. соединительные трубки из различных металлов и их сплавов (в том числе и специально подготовленных, с электрополированной поверхностью — см. Шпитальский Е.И.), стальные трубки со специальными покрытиями (полимеры, аморфный кремний и пр.), трубки целиком из стекла, полимеров, минералов и пр.

Применение лабораторный анализ всеми известными методами; в нефтехимии и полимерной промышленности (непрерывный промышленный анализ состава среды методами хроматографии, спектроскопии, фотометрии и др.); научные исследования; материалография; экология (почвы, растительные пробы и т. п.); геохимическая промышленность (определение качества и состава проб руд и кернов); специальные (определение золота, серебра и металлов платиновой группы)

Источники

Карпов, Юрий Александрович. Методы пробоотбора и пробоподготовки : [учеб. пособие для вузов] / Ю.А. Карпов, А.П. Савостин. - М.: Бином, 2003. - 243 с. - (Методы химии). - Библиогр.: с. 240. - ISBN 5-94774-081-8.

См. также Аналитическая химия Представительная проба

Категория:Аналитическая химия